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冷原子吸收進(jìn)口如何進(jìn)行樣品的采集和保存

更新時(shí)間:2021-03-19       點(diǎn)擊次數(shù):4360
   所謂冷原子吸收進(jìn)口也是相對(duì)的冷(約300~600攝氏度),是利用強(qiáng)還原劑與Hg生成氣態(tài)氫化物在“冷”的溫度就分解,產(chǎn)生自由原子,完成原子化過(guò)程,靈敏度比較高。
  冷原子吸收進(jìn)口樣品的采集和保存:
  采集:采集水樣時(shí),樣品應(yīng)盡量充滿(mǎn)樣品瓶,以減少器壁吸附。工業(yè)廢水和生活污水樣品采集量應(yīng)不少于500ml,地表水和地下水樣品采集量應(yīng)不少于1000ml
  保存:采樣后應(yīng)立即以每升水樣中加入10ml濃鹽酸(1%的鹽酸)的比例對(duì)水樣進(jìn)行固定,固定后水樣的pH值應(yīng)小于1,否則應(yīng)適當(dāng)增加濃鹽酸的加入量,然后加入0.5g重鉻酸鉀(0.5g/L),若橙色消失,應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加重鉻酸鉀,使水樣呈持久的淡橙色,密塞,搖勻。在室溫陰涼處放置,可保存1個(gè)月。
  ●樣品前處理:(高錳酸鉀-過(guò)硫酸鉀消解法)
  ●1.近沸保溫法(地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水)
  ●冷原子吸收進(jìn)口樣品搖勻后,量取100.0ml樣品移入250ml錐形瓶中。若樣品中汞含量較高,可減少取樣量并稀釋至100ml。
  ●依次加入2.5ml濃硫酸、2.5ml硝酸溶液(1+1)和4ml高錳酸鉀溶液(50g/L),搖勻。
  ●若15min內(nèi)不能保持紫色,則需補(bǔ)加適量高錳酸鉀溶液,以使顏色保持紫色,但高錳酸鉀溶液總量不超過(guò)30ml然后,加入4ml過(guò)硫酸鉀溶液(50g/L)。
  ●插入漏斗,置于沸水浴中在近沸狀態(tài)保溫1h,取下冷卻。
  ●測(cè)定前,邊搖邊滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L),直至剛好使過(guò)剩的高錳酸鉀及器壁上的二氧化錳全部褪色為止,待測(cè)。
  ●地表水:增大取樣量和試劑用量。
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